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蚕蛹油提取、精炼及其脂肪酸组成分析

发布日期:2018-10-15 作者: 点击:

蚕蛹油提取、精炼及其脂肪酸组成分析


张研宇,李建科

(陕西师范大学 食品工程与营养科学学院,西安 710062)


摘要:采用溶剂浸提法研究了从蚕蛹中提取蚕蛹油的工艺。考察了溶剂用量、浸提时间、浸提温度等因素对蚕蛹油得率的影响,正交试验法得到优化条件为:溶剂用量4 mL/g,浸提时间2 h,浸提温度40 ℃。在此优化条件下,蚕蛹油得率为23.34%。蚕蛹油精炼的最佳工艺为:酸法脱胶,14%碱液脱酸,4%脱色白土(Ⅱ号)脱色。该条件下精炼油得率为53.1%,蚕蛹油呈透明的金黄色,酸值、碘值均符合蚕蛹油标准。对精炼蚕蛹油的脂肪酸分析表明,油中含有383%的油酸、302%的亚麻酸。

关键词:蚕蛹油;提取;精炼;脂肪酸组成

中图分类号:TQ642;S886    文献标志码:A    文章编号:1003-7969(2010)06-0076-04


Extraction,refining and fatty acid composition analysis of 

Silkworm chrysalis oil

ZHANG Yanyu,LI Jianke

(Food Engineering and Nutritional Science College,Shaanxi Normal University,Xi’an 710062,China)


Abstract:The technology of oil extraction from Silkworm chrysalis was studied.The effects of solvent dosage,extraction time and extraction temperature on the oil yield were studied,and the optimal conditions were determined by orthogonal experiment.The results were as follows:solvent dosage 4 mL/g,extraction time 2 h,extraction temperature 40 ℃.Under the conditions,the yield of Silkworm chrysalis oil was 2334%.The refining technics were also studied,and the optimal parameters were as follows:degumming with acid,neutralization with 14% alkali solution,bleaching with 4% activated clay (Ⅱ).The yield of refined oil was 53.1%.The refined oil was observed to be golden and transparent,and its acid value and iodine value met the acceptable standard values.The fatty acid composition analysis showed that the oleic acid and linolenic acid content were 38.3% and 30.2%,respectively.

Key words:Silkworm chrysalis oil;extraction;refine;fatty acid composition


    蚕蛹是缫丝厂的主要副产物。由于蛹体量约占鲜茧的78%~84%,占干茧的54%~58%,其数量十分可观[1]。我国的蚕蛹资源丰富,产量约占全世界总产量的80%,年产鲜蛹30万t以上[2]。陕西省是蚕桑主产省之一,位居西北地区之首,2008年桑园面积82 万hm2,产鲜茧2.33万t,随着“东桑西移”政策的推进,到2012年年产鲜茧量将达到5.25万t[3]。《本草纲目》中记载蚕蛹具有生津止渴、消食理气、壮阳、滋补强壮等作用。近代药理学研究表明,蚕蛹具有促进脂肪代谢、肝细胞再生、降血脂、降血糖、提高免疫机能、保护肝脏、抗癌等作用及增长智力、保护视力、延缓衰老等多种功能[2]。研究表明干蚕蛹中含有大量的脂肪和蛋白质,脂肪约占25%~30%,蛋白质约占55%~60%[4-6]。过去蚕蛹没有受到人们的充分重视,未能加以综合利用,大多数被弃或作为饲料、肥料而浪费[1],资源利用率和附加值低。蚕蛹油中富含油酸和亚麻酸等多种不饱和脂肪酸,有极高的营养价值。其中的油酸能有效降低体内的低密度胆固醇(LDL),具有预防动脉硬化的效果;亚麻酸能在体内转化成二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等代谢产物,具有增长智力、延缓衰老、预防心脑血管疾病及老年性痴呆等多种功能[4]。本文在前人研究的基础上对蚕蛹油提取工艺进行了改进和优化,对提取的毛油精炼工艺进行了研究,并对精炼蚕蛹油中脂肪酸成分进行了分析。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器

    干蚕蛹,陕西安康百瑞丝绸有限责任公司提供;正己烷、环己烷、石油醚(沸程60~90 ℃)均为分析纯。

    JB-3型定时恒温磁力搅拌器,RE-52AA型旋转蒸发器,SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵,TDL-4型离心机,JA1203电子天平,GC-14A型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器(日本岛津公司)。

1.2 试验方法

1.2.1 蚕蛹原料处理 称取干蚕蛹,挑选去杂,粉碎,过24目筛得到干蚕蛹粉,水分含量低于5%。

1.2.2 蚕蛹油提取工艺流程 干蚕蛹粉→溶剂浸提→过滤→滤液→蒸馏→分离→毛油→脱胶→脱酸→脱色→精炼蚕蛹油[5]。

1.2.3 蚕蛹油得率计算 得率=提取蚕蛹油质量/干蚕蛹粉质量×100%。

1.2.4 主要理化指标测定 酸值:按GB/T 5530—2005测定;碘值:按GB/T 5532—1995测定。

1.2.5 蚕蛹油脂肪酸组成分析 采用气相色谱法。色谱条件:氢火焰离子化检测器;色谱柱:DM-WAX(30 m×0.53 mm×1.0 μm);进样口温度:160 ℃;检测器温度:180 ℃;柱温:起始温度80 ℃,然后以10 ℃/min的速度升至180 ℃,保持8 min。

2 结果与分析

2.1 浸提溶剂的确定

    在浸提法中,溶剂是影响蚕蛹油得率和品质的关键因素。本文考察了石油醚、正己烷、环己烷3种常用有机溶剂及其混合物对蚕蛹油得率和蚕蛹油品质的影响,在溶剂用量4 mL/g、浸提时间2 h、浸提温度40 ℃条件下,浸提溶剂的选择试验结果见表1。

    由表1可看出,3种溶剂及其混合组合中,正己烷的提取效果最好,蚕蛹油得率达到23.34%,而且得到的蚕蛹油清亮透明,色泽最浅,异味最小,品质最好。 

表1 浸提溶剂的选择试验结果

 

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2.2 单因素试验

2.2.1 溶剂用量对得率的影响 在浸提时间2 h,浸提温度40 ℃的条件下,分别考察了溶剂用量2、3、4、5 mL/g 的提取效果,结果如图1所示。由图1可见,当溶剂用量不大于4 mL/g时,得率随着溶剂用量的增加有明显提高,从893%提高到2334%,溶剂用量4 mL/g 以后对得率的影响变小。

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图1 溶剂用量对蚕蛹油得率的影响

2.2.2 浸提温度对得率的影响 在溶剂用量4 mL/g,浸提时间2 h时,浸提温度对得率的影响结果如图2所示。由图2可见,得率随着温度的升高而升高,但温度达到40 ℃以上时,得率降低。

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图2 浸提温度对蚕蛹油得率的影响

2.2.3 浸提时间对得率的影响 在溶剂用量4 mL/g,浸提温度40 ℃条件下,浸提时间对得率的影响结果如图3所示。由图3可见,得率随着时间的延长有所提高,2 h时达到最高,为23.34%,2 h后开始降低,5 h后得率降低到17.56%。

23 正交试验

    以蚕蛹油得率为考察指标,以溶剂用量、浸提温度、浸提时间为因素进行L9(34)正交试验,因素水平见表2,试验结果见表3。

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图3 浸提时间对蚕蛹油得率的影响

表2 因素水平

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表3 正交试验结果

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    由表3可见,溶剂用量对得率的影响最大,其次是浸提时间,浸提温度在所考察的范围内影响最小。各因素的主次顺序为:溶剂用量>浸提时间>浸提温度。蚕蛹油提取因素的最佳水平组合为A3B2C2,即溶剂用量5 mL/g,浸提时间2 h,浸提温度40 ℃。但是该组合溶剂用量大,因此综合考虑溶剂成本、溶剂蒸发消耗时间、工业生产效率等多方面的因素,试验选取了A2B2C2组合,即溶剂用量4 mL/g,浸提时间2 h,浸提温度40 ℃。

2.4 精炼工艺参数的优化

2.4.1 脱胶、脱酸 加热到70 ℃的蚕蛹毛油中加入0.05%~0.12%磷酸或柠檬酸,经混合后,保持5 min左右,将非水化磷脂转化为水化磷脂[7]。以酸值为标准,在综合考虑皂脚和色泽情况下,确定精炼蚕蛹油的超碱量为74.4%,毛油初温45 ℃[8]。试验结果如表4所示,在超碱量一定时,皂脚硬度随碱质量分数的增加而变硬,从而易于油皂分离,但同时精炼油的得率也逐渐下降,不利于蚕蛹油的精炼,当碱质量分数为14%时皂脚硬度合适且精炼油得率较高。

表4 碱质量分数对精炼效果的影响

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2.4.2 脱色 本试验采用油脂脱色工艺中常用的沸石、活性炭、脱色白土(Ⅱ号)对脱胶、脱酸蚕蛹油进行脱色,试验结果见表5。由结果可知2号试验方案脱色效果最佳。

表5 不同脱色剂的脱色效果

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2.5 理化指标分析

2.5.1 精炼前后主要理化指标测定结果(见表6) 由表6可见,精炼后蚕蛹油的品质得到了很大提高,符合参考文献[9]蚕蛹油质量指标。

表6 精炼前后理化指标测定结果

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2.5.2 精炼蚕蛹油的质量 精炼蚕蛹油主要理化指标与参考文献[9]质量指标对照见表7。

表7 精炼蚕蛹油的质量

 

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2.6 蚕蛹油脂肪酸组成分析

    气相色谱分析结果见表8。由表8可见,蚕蛹油不饱和脂肪酸( 油酸、亚油酸、亚麻酸) 占总脂肪酸含量的比例高达728%,其中油酸含量占总脂肪酸含量的383%,亚麻酸含量占总脂肪酸含量的302%。

表8 脂肪酸组成及含量

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3 结 论

    (1)本研究采用正交试验法对有机溶剂浸提蚕蛹油的工艺参数进行了优化,选择正己烷为浸提溶剂,综合考虑溶剂成本、时间效率、工业生产效率等多方面的因素,得到最佳工艺参数为:浸提温度40 ℃,浸提时间2 h,溶剂用量4 mL/g,该条件下蚕蛹油得率达23.34%。

    (2)通过蚕蛹毛油精炼试验获得最佳精炼工艺为:酸法脱胶,14%碱液脱酸,4%脱色白土(Ⅱ号)脱色。该条件下精炼油得率为53.1%。精炼蚕蛹油主要理化指标为:酸值(KOH)0.2 mg/g,碘值(I)138 g/100 g,相对密度(d204)0.917,符合蚕蛹油质量标准。

    (3)对蚕蛹油脂肪酸组成的分析表明,蚕蛹油中含有38.3%的油酸、30.2%的亚麻酸,不饱和脂肪酸含量高达72.8%,表明蚕蛹油是一种营养价值较高的油脂。

参考文献:

[1] 杨保安.提取蚕蛹油工艺的探讨[J].西北大学学报,1984,44(8):68-73.

[2] 宋燕青,邓树海,隋志义,等.蚕蛹药用成分及其提取工艺研究概况[J].中国生化药物杂志,2006,27(5):307-309. 

[3] 巨海林.鼓足勇气坚定信心推进蚕桑产业稳定发展[EB/OL].(2009-04-20).http://www.sxdofcom.gov.cn/hygl/showArticle.asp?Article ID=5998.

[4] 魏兆军,廖爱美,胡海梅,等.蚕蛹油的成分、营养价值及提取工艺研究进展[J].安徽农业科学, 2007,35(30):9699-9711.

[5] 吴时敏.功能性油脂[M].北京:中国轻工业出版社,2001:37-39.

[6] 魏兆军,廖爱美,于力涛,等.家蚕蛹油提取工艺优化研究[J].食品科学,2007,28(10):248-251.

[7] 赵国志,刘喜亮,刘智锋.油脂工业技术的进步——油脂精炼工艺技术[J].粮油加工与食品机械,2004(11):37-41. 

[8] 鄂旭,路福平,王海宽,等.蚕蛹油提取和精炼工艺研究[J].食品研究与开发, 2007,28(4):32-35.

[9] 张迎庆,余东霞,钟晓凌,等.溶剂萃取法提取蚕蛹油研究[J].现代商贸工业,2002(8):47-48.


本文网址:http://www.oilfat.com/news/1261.html

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