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微波辅助超临界CO2萃取三叶木通籽油的工艺研究

发布日期:2020-04-10 作者: 点击:

微波辅助超临界CO2萃取三叶木通籽油的工艺研究


李杏元1,张旺喜2
(1.黄冈职业技术学院 生物与制药工程学院,湖北 黄冈 438002; 2.湖北工业大学, 武汉 430068)


摘要:为保证超临界CO2萃取三叶木通籽油的品质,运用微波技术对原料进行预处理。采用单因素实验和正交实验对微波预处理工艺条件及超临界CO2萃取工艺条件进行优化。结果表明:微波预处理最佳工艺条件为微波处理时间90 s、原料粉碎粒度80目、原料水分含量7.0%,超临界CO2萃取最佳工艺条件为萃取温度45 ℃、萃取压力30 MPa、萃取时间2.5 h,在此条件下三叶木通籽油提取率高达95.3%。该工艺条件下所得三叶木通籽油品质较高,总黄酮含量高达137.3 mg/kg。
关键词:三叶木通籽油;微波辅助;超临界CO2萃取
中图分类号:TS225.1;TS224    文献标识码:A

文章编号:1003-7969(2018)12-0013-05

Microwave-assisted supercritical CO2 extraction of 
Akebia trifoliate seed oil
LI Xingyuan1,ZHANG Wangxi2
(1.College of Biotechnology and Pharmaceutical Engineering, Huanggang Polytechnic College, 
Huanggang 438002,Hubei,China; 2. Hubei University of Technology,Wuhan 430068,China)



Abstract:In order to ensure the quality of Akebia trifoliate seed oil extracted by supercritical CO2, microwave technology was used to assist the pretreatment of raw materials. The conditions of microwave pretreatment and supercritical CO2 extraction were optimized by single factor experiment and orthogonal experiment. The results showed that the optimal microwave pretreatment conditions were obtained as follows: microwave pretreatment time 90 s, Akebia trifoliate seed granularity 80 meshes and Akebia trifoliate seed moisture content 7.0%. The optimal supercritical CO2 extraction conditions were obtained as follows: extraction pressure 30 MPa, extraction temperature 45 ℃ and extraction time 2.5 h.Under the optimal conditions, the oil extraction rate was 95.3%,and the quality of Akebia trifoliate seed oil was higher, and total flavonoids content was up to 137.3 mg/kg.
Key words:Akebia trifoliate seed oil; microwave assist; supercritical CO2 extraction


  三叶木通为木通科木通属落叶木质藤本植物,其果实俗名八月炸、八月瓜、野香蕉等,其成熟的种子叫预知子。三叶木通果长圆形,直或稍弯,成熟时灰白略带淡紫色;种子多数,扁卵形,种皮红褐色或黑褐色[1]。三叶木通原产于中国、朝鲜和日本,主要分布在我国的湖南、河南、陕西、安徽、浙江、江西、重庆、福建、湖北、广东、广西、四川、云南、贵州等地[1-2],在湖南常德、怀化、浏阳等地已经开始进行集中成片驯化种植[3]。
     三叶木通果实风味独特,果肉中的蛋白质、维生素、矿物质、有机酸等营养成分丰富,可新鲜食用,亦可用于酿酒和制作饮料等;其种子富含油脂、纤维、蛋白质和矿物质,油脂含量高达28%~30%[4],油中主要脂肪酸为油酸、亚油酸、棕榈酸,其不饱和脂肪酸油酸和亚油酸含量高达70%[5-7],这两种不饱和脂肪酸能够防止心脑血管疾病的发生[8]。从已有的文献[9-11]来看,对三叶木通籽油的研究较少,主要集中在三叶木通籽油的脂肪酸分析。
     超临界CO2萃取技术具有低温、环保、安全和可保留生物活性物质的特点,被广泛应用于高端植物油脂的提取[12]。微波技术具有快速传热传质、无污染等优点,与超临界CO2萃取技术相结合能够进一步提高油脂提取率、缩短萃取时间、提高油脂品质[13-15]。
     本文研究了微波预处理辅助超临界CO2萃取三叶木通籽油的工艺,以期为开发高品质三叶木通籽油提取工艺提供参考。
1 材料与方法
1.1 实验材料 
     三叶木通籽,购于湖南常德;CO2气体,纯度9999%(食品级)。
     HA221-50-06-C型超临界萃取装置,江苏南通华安超临界萃取有限公司;UV-1780紫外可见分光光度计,岛津仪器(苏州)有限公司;G80F20CN2L-B8(R0)家用微波炉(800 W);Practum224-1CN电子分析天平;Model F罗维朋比色仪,英国Tintometer公司;PRACTUM 5101-1CN电子天平;M20通用研磨机,德国艾卡集团公司;实验标准筛。
1.2 实验方法 
1.2.1 三叶木通籽油的微波辅助超临界CO2萃取工艺
     称取500 g粉碎的三叶木通籽粉在一定微波条件下进行预处理,再将微波预处理后的三叶木通籽粉放置于超临界CO2萃取装置中,在一定条件下进行萃取,得到三叶木通籽油。计算三叶木通籽油提取率。三叶木通籽油提取率=三叶木通籽油质量/(三叶木通籽粉质量×含油率)×100%。
1.2.2 微波预处理条件优化
     在一定的原料水分含量、原料粉碎粒度和微波处理时间下对三叶木通籽进行预处理后,在萃取压力30 MPa、萃取温度45 ℃、萃取时间2.5 h的条件下对三叶木通籽油进行超临界CO2萃取,计算三叶木通籽油提取率。采用单因素实验考察微波预处理条件对三叶木通籽油提取率的影响。在此基础上进行L9(34)正交实验优化。
1.2.3 超临界CO2萃取条件优化
     称取1.2.2最优微波预处理条件下的三叶木通籽粉250 g于萃取釜,根据实验条件设置参数进行萃取,萃取液从分离釜底部放出,室温称量,并计算三叶木通籽油提取率。采用单因素实验分别考察萃取压力、萃取温度和萃取时间对三叶木通籽油提取率的影响。在此基础上进行L9(34)正交实验优化。
1.2.4 三叶木通籽油理化指标分析
     透明度、气味、滋味:GB/T 5525—2008;水分及挥发物含量测定:GB 5009.3—2016;酸值测定:GB 5009.229—2016;过氧化值测定:GB 5009.227—2016;色泽测定:GB/T 22460—2008。
1.2.5 三叶木通籽油中总黄酮含量测定
     称取10 g三叶木通籽油于烧瓶中(精确到0000 1 g),加入20 mL 60 %乙醇溶液,在70 ℃下搅拌提取1 h,离心,收集上清液,重复提取1次,合并2次上清液并转移至50 mL容量瓶中,用60%乙醇溶液定容,待测。
     将芦丁标准样品用60%乙醇溶液溶解,并制备20、40、80、120、160 μg/mL的标准梯度溶液,吸取1 mL各标准梯度溶液分别置于25 mL容量瓶中,分别用60%乙醇溶液添至10 mL,加入1 mL 5%亚硝酸钠溶液,摇匀,放置6 min,再加入1 mL 10%硝酸铝溶液,6 min后加入10 mL 4%氢氧化钠溶液,混匀,再用60%乙醇溶液定容至刻度,摇匀,放置15 min后在波长510 nm处测定吸光度,以吸光度(A)为纵坐标,芦丁标准溶液质量浓度(X)为横坐标,绘制标准曲线,得到的回归方程为:A=0.000 5X+0.001 2,R2=0.993 1。
     吸取3 mL待测溶液于不同的25 mL容量瓶中,与标准溶液相同条件操作进行比色测定吸光度,根据吸光度在标准曲线上找出对应的质量浓度并计算总黄酮含量。
2 结果与讨论
2.1 微波辅助预处理单因素实验
2.1.1 微波处理时间对三叶木通籽油提取率的影响
     水分含量为7.0%的三叶木通籽粉碎过80目标准筛,以提取率为衡量指标,考察微波处理时间(0、30、60、90、120 s)对三叶木通籽油提取率的影响,结果如图1所示。

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由图1可知,随着微波处理时间不断延长,三叶木通籽油的提取率先上升后下降。在一定的时间范围内,随着微波处理时间不断延长,微波处理时间对提取率的影响效果明显,但一定时间后,微波处理时间过长可能会导致油料焦化,从而导致油脂提取率降低。因此,选取微波处理时间为90 s。

2.1.2 原料粉碎粒度对三叶木通籽油提取率的影响

 水分含量为7.0%的三叶木通籽粉碎后微波处理90 s,以提取率为衡量指标,考察原料粉碎粒度(20、40、60、80、100、120目)对三叶木通籽油提取率的影响,结果如图2所示。

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由图2可知,三叶木通籽油提取率随着原料粉碎粒度增加先上升后下降,原料粉碎程度越高,原料细胞被破坏的程度也就越高,油脂越容易从细胞中溶解出来。但原料粉碎程度太高,原料之间间隙就越小,很容易结块成团而不利于CO2流体与油脂之间的接触,另外在超临界CO2萃取过程中,易造成过滤片堵塞[10]。因此,选取原料粉碎粒度为80目。

2.1.3 原料水分含量对三叶木通籽油提取率的影响

 一定水分含量的三叶木通籽粉碎过80目标准筛后微波处理90 s,以提取率为衡量指标,考察原料水分含量(4.1%、5.5%、7.0%、8.2%、10.3%)对三叶木通籽油提取率的影响,结果如图3所示。

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由图3可知,三叶木通籽油提取率随原料水分含量升高先上升后降低,当原料水分含量达到70%时提取率最高。适当的原料水分含量有利于CO2流体的扩散及传质,促进了油脂与CO2流体之间的接触及油脂在CO2流体中的溶解,提高提取率。同时当物料含有适当水分时,在微波作用下,物料被快速加热,里面水分迅速蒸发,形成巨大的内部压力,促使水分迅速扩散至物料表面挥发,从而促使物料达到一定的膨化效果[12],亦可提高提取效率。
2.2 微波辅助预处理最佳参数的正交实验优化
     微波预处理正交实验因素水平见表1,微波预处理正交实验方案与结果见表2。

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由表2可知,以提取率为评价指标,各因素影响程度依次为C>A>B,微波预处理最佳工艺条件为A2B2C2,即:微波处理时间90 s,原料粉碎粒度80目,原料水分含量7.0%。在最佳工艺条件下,经超临界CO2萃取后三叶木通籽油提取率可达95.1%。
2.3 微波辅助超临界CO2萃取三叶木通籽油的单因素实验
2.3.1 萃取压力对三叶木通籽油提取率的影响
     在萃取时间2.0 h、萃取温度40 ℃的条件下,按1.2.3方法考察萃取压力(20、25、30、35、40 MPa)对三叶木通籽油提取率的影响,结果如图4所示。

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由图4可知,经微波辅助预处理的三叶木通籽油提取率随萃取压力升高先上升后趋于平衡。随着萃取压力增加,处于超临界下的CO2密度增大,超临界CO2对目标物的溶解能力大大增强,但超过一定萃取压力后,CO2的溶解能力达到饱和,提取率趋于平稳。故选取萃取压力30 MPa为宜。

2.3.2 萃取温度对三叶木通籽油提取率的影响

 在萃取时间2.0 h、萃取压力30 MPa的条件下,按1.2.3方法考察萃取温度(25、30、35、40、45、50 ℃)对三叶木通籽油提取率的影响,结果如图5所示。

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由图5可知,微波辅助预处理后的三叶木通籽油提取率随萃取温度升高先上升后趋于平衡。温度对萃取过程有显著影响,温度升高,分子热运动剧烈,有效成分与超临界流体的接触更充分,提高提取率。但温度升高到一定值后,提取率不再增加。故选取萃取温度40 ℃为宜。
2.3.3 萃取时间对三叶木通籽油提取率的影响

在萃取温度40 ℃、萃取压力30 MPa条件下,按1.2.3方法考察萃取时间(0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h)对三叶木通籽油提取率的影响,结果如图6所示。

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由图6可知,微波辅助预处理后的三叶木通籽油提取率随萃取时间延长先上升后趋于平衡。当萃取时间为2 h时,提取率达到93.5%,再延长萃取时间,提取率提升不大。考虑到萃取成本和生产效率,选取萃取时间2 h为宜。
2.4 超临界CO2萃取最佳参数的正交实验优化 
     超临界CO2萃取正交实验的因素水平见表3,超临界CO2萃取正交实验方案与结果见表4。

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由表4可知,以提取率为评价指标,各因素影响程度依次为C>A>B,因萃取压力k2=k3,考虑成本,故选择A2,超临界流体萃取最佳工艺条件为A2B3C3,即:萃取压力30 MPa,萃取温度45 ℃,萃取时间2.5 h。在最佳工艺条件下,三叶木通籽油提取率可达95.3%。
2.5 微波辅助超临界CO2萃取的三叶木通籽油的主要质量指标
     在微波辅助超临界CO2萃取最佳工艺条件下所得三叶木通籽油的主要质量指标见表5。
     由表5可知,微波辅助超临界CO2萃取和未经微波处理直接超临界CO2萃取的三叶木通籽油相比,除了过氧化值,水分、酸值均具有优势,而且其总黄酮含量高达137.3 mg/kg,高于未经微波处理萃取的三叶木通籽油总黄酮含量87.5 mg/kg。过氧化值出现异常可能与微波处理时间有关系,微波处理时间过长导致油料中产生脂质过氧化。
3 结 论 
     (1)微波辅助超临界CO2萃取三叶木通籽油最佳工艺条件为:微波处理时间90 s,原料粉碎粒度80目,原料水分含量7.0%,萃取温度45 ℃,萃取压力30 MPa,萃取时间2.5 h。在最佳工艺条件下,三叶木通籽油提取率可达95.3%。

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 (2)微波辅助超临界CO2萃取和未经微波处理直接超临界CO2萃取的三叶木通籽油相比,除了过氧化值,水分、酸值等均具有优势,且能够很好地保留三叶木通籽油中的总黄酮。
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