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测定油脂酸值的冷热两种方法比较

发布日期:2019-04-04 作者: 点击:

测定油脂酸值的冷热两种方法比较


沈素文,马 艳

(安徽省粮油产品质量监督检测站,合肥 230031)



摘要:通过对国家标准(GB/T 5530—2005)中热乙醇法和冷溶剂法测定油脂酸值的结果比较,得出热乙醇法测定结果低于冷溶剂法,热乙醇法的平行性高于冷溶剂法。建议在使用热乙醇法和冷溶剂法时应严格执行标准规定,避免因方法使用不当可能引起的等级争议。

关键词:油脂;酸值;热乙醇法;冷溶剂法

中图分类号:TS225;TQ646   文献标志码:A   文章编号:1003-7969(2010)09-0078-02


Comparison of hot ethanol method and cold solvent method

in measuring the oil acid value

SHEN Suwen,MA Yan

(Anhui Station of Cereals and Oils Product Quality Supervision and Testing,Hefei 230031,China)


Abstract:The result of acid value determination was compared between hot ethanol method and cold solvent method in GB/T 5530—2005,and the determination of acid value obtained by hot ethanol method was lower than that by cold solvent method, and hot ethanol method was more precise. The study showed that the standard methods for determining the oil acid value should be carried out strictly so as to avoid the grade dispute.

Key words:oil; acid value; hot ethanol method; cold solvent method

    酸值是检验油脂中游离脂肪酸含量的一项指标,测定油脂酸值既可以评价油脂品质的好坏,又可以判断储藏期间品质的变化情况,也为油脂碱炼工艺提供计算所需的加碱量。目前,油脂酸值的主要测定方法是滴定法,本人结合实际工作,就目前国家标准方法(GB/T 5530—2005)中热乙醇法和冷溶剂法对测定油脂酸值的结果影响做一比较与分析。取不同酸值颜色深浅不一的油作为实验样品,比较热乙醇法和冷溶剂法对不同油样的酸值测定的影响,取同一样品分别用两种方法测定观察酸值的变化情况。

1 材料与方法

11 实验试剂

    95%乙醇,乙醚和95%乙醇混合溶剂(1∶ 1体积混合),0.1 moL/L氢氧化钾标准溶液,10 g/L酚酞指示剂。

12 测定方法

121 热乙醇法 将含有0.5 mL 10 g/L酚酞指示剂的50 mL 95%乙醇溶液置入锥形瓶中,加热至沸腾,当乙醇溶液的温度高于70 ℃时,用0.1 moL/L氢氧化钾标准溶液滴定至溶液变色。并保持溶液15 s不褪色,即为终点。

    将中和后的乙醇溶液转移至装有测试样品的锥形瓶中,充分混合,煮沸。用氢氧化钾标准溶液滴定至溶液颜色发生变化。滴定过程中要充分摇动,并保持溶液15 s不褪色,即为滴定终点。

12.2 冷溶剂法 临使用前, 将含有0.3 mL 10 g/L酚酞指示剂的100 mL乙醚和95%乙醇混合溶剂置入锥形瓶中,用0.1 moL/L氢氧化钾标准溶液准确中和。终点同热乙醇法。

    用中和后的乙醚和95%乙醇混合溶剂溶解测试样品,用氢氧化钾标准溶液滴定至终点,终点同热乙醇法。

2 结果与讨论

21 测定结果

    同一操作者在相同条件下选择颜色深浅不同的植物油分别用热乙醇法和冷溶剂法滴定到相同终点,进行酸值测定结果的比较(见表1)。

表1 两种方法对不同植物油酸值的测定结果

1554356827659911.png

    由表1可以看出,热乙醇法测定的酸值结果低于冷溶剂法测定的,这两种方法测定的结果对低酸值油样影响显著。

    对同一高酸值深色油(罗维朋1334 mm槽,Y35 R4.0)分别用热乙醇法和冷溶剂法进行平行测定,所得结果见表2。

    由表2可以看出,对高酸值深色油,采用热乙醇法测定得到的结果的平行性远远高于冷溶剂法。

    对同一低酸值浅色油(罗维朋1334 mm槽,Y10 R0.8 )分别用热乙醇法和冷溶剂法进行平行测定,所得结果见表3。

   由表3可以看出,对低酸值浅色油,采用热乙醇法测定结果的平行性略高于冷溶剂法。因为终点容易判断,这两种方法测定的低酸值浅色油的平行性接近程度高于高酸值深色油。

表2 两种方法对同一深色油酸值的测定结果

1554356861122738.png

表3 两种方法对同一浅色油酸值的测定结果

1554356891435248.png

22 讨论

    通过两种方法比较与分析,无论是对深色油还是浅色油,热乙醇法测定得到的酸值结果低于冷溶剂法测定的;对高酸值深色油,热乙醇法测定结果的平行性远远高于冷溶剂法;对低酸值浅色油,这两种方法测定结果的平行性比较接近。造成这一结果的原因在于滴定终点的判定,在滴定法测定酸值中,滴定终点指示是否便于把握是影响测定结果准确度和精密度的关键。

    在操作中不难发现热乙醇法的终点颜色比冷溶剂法容易辨别,容易掌握,这是因为:其一,热乙醇法采用的指示剂量多于冷溶剂法(热乙醇法指示剂量是05 mL, 冷溶剂法是03 mL),指示剂用量增加颜色变化明显,能够使操作者敏感地捕捉到颜色变化; 指示剂用量的改变也会改变指示剂的变色范围,酚酞用量增加使它出现红色的pH提前。这都是造成热乙醇法测定结果低于冷溶剂法的原因。其二,温度的影响,在热乙醇法中测定温度高,溶解能力强,分散快,滴定液滴到反应瓶中红色很快散开,不容易造成视觉疲劳,当滴定终点出现时能及时把握。

3 结 论

    (1)通过对热乙醇法和冷溶剂法测定酸值的比较分析,发现无论对深色油还是浅色油,热乙醇法测定引起的结果偏差较小。

    (2)对低酸值浅色油来说,无论是热乙醇法还是冷溶剂法,测定结果的平行性比较接近,但是热乙醇法得到的结果低于冷溶剂法,虽然绝对差值不大,但对于一级、二级油来讲,这样的差值就有可能引起等级争议,所以标准中规定冷溶剂法适用于浅色油脂是有道理的,应该严格执行。

    (3)对高酸值深色油,这两种方法测定得到的结果就会有很大区别,热乙醇法测定结果平行性高于冷溶剂法。所以建议对深色油酸值测定采用热乙醇法,也希望在国标方法中对深色油测定加以方法规定。

参考文献:

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文 献 采 撷

WENXIAN CAIXIE

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