电动球研机在索氏抽提法测定含油量中的应用

电动球研机在索氏抽提法测定含油量中的应用

张婧一1, 周 菲1, 范雪层1, 郭景峰2

（1陕西省粮油科学研究设计院, 西安 710082； 2. 陕西紫阳集团 沙苑油厂,陕西 渭南 714000）

摘要：现行的植物油料含油量测定方法是索氏抽提法，测定一个样品仅抽提时间就长达10 h左右，用电动球研机进行样品的处理，可将抽提时间缩短至1 h以下，大大提高了工作效率。

关键词：含油量测定；索氏抽提法；电动球研机

中图分类号：TQ646.1；TS227   文献标志码：B   文章编号：1003－7969(2010)10－0078－02 

    油料含油量的测定，是确定油料等级依质定价的重要依据；在油脂加工中，是预计加工出油率和考虑加工工艺条件的依据。饼粕残油率的测定是检查加工过程中出油率高低的重要指标。

    国标中测定油料含油量的基准方法是索氏抽提法，该法准确度高，是其他各种测定方法的校准方法。但此法操作繁杂、费时，测定一个样品需要10 h以上的时间。

    油料中的油脂存在于细胞中，以油滴状态分布，和淀粉、蛋白质、水分等其他物质相互依存。索氏抽提法是用乙醚（或石油醚）将油脂从油料中萃取出来的方法。要萃取迅速完全必须在预处理时将油料粉碎、研细，将籽粒结构和细胞破坏，以缩短油路，打开通路。样品粉碎研磨的力度不同，油脂萃取率不同。样品粉碎粒度细，萃取率高，特别是高含油的样品。另外，研磨的细度还影响测定结果的精确性，目前常用的研磨方法是用研钵手工研磨，该方法费工、费力、费时，研磨细度不易掌握，会造成较大的测定误差。

    电动球研机可有效解决上述问题。电动球研机是将振动研磨和球磨两种方式集于一体，在密闭的球研盒内加入样品和溶剂进行萃取。球研盒内放入一定数量的钢球，球研盒的下方有一由电机带动的上下快速移动的锤体，锤体撞击球研盒下方使球研盒内的钢球上下左右快速移动，不断撞击样品，使样品粉碎，一般样品达到粉碎至极细状态只需几分钟时间。并且由于钢球上下左右急速移动（1 500次/min），使样品与溶剂的混合体产生剧烈的湍流作用，因此研磨过程也是浸出过程，研磨结束时绝大部分油脂已经溶于溶剂中，使抽提时间大大缩短。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂

    进口油菜籽，江苏油菜籽，陕西大豆，新疆棉籽，渭南棉籽粕；无水乙醚为分析纯。

1.2 仪器

    250 mL索氏抽提器,恒温水浴锅,分析天平,电动球研机,恒温烘箱,电动粉碎机。

13 试验方法

    取20~30 g样品，放入高速粉碎机内粉碎，细度约40目即可，搅拌均匀。将粉碎后的样品精确称取2 g（0.000 1），倒入球研盒内，再加入14个钢球和4 mL无水乙醚，盖好盒盖，用胶带纸沿盒盖缝缠两圈（一定要缠紧，防止研磨时液体从缝隙流出）。将球研盒放到球研机内，盖上球研筒盖。将定时器设定到5~10 min（粕、饼5 min），开启电源开关。用双层定量滤纸折叠滤纸筒：取长28 cm，宽17 cm的滤纸两张，用直径3 cm比色管沿滤纸长方向卷成筒形，抽出比色管至纸筒高的一半处，压平抽空部分，折过来使之紧靠试管外层，用脱脂线扎紧，下部的折角向上折。压成圆形底部，抽出比色管，即成直径3 cm，高约7.5 cm的滤纸筒。筒下方垫一层脱脂棉，将滤纸筒先放在抽提筒的上方，上面放一漏斗，漏斗下部伸进滤纸筒内，抽提筒下面接好抽提瓶，滤纸筒下部放少许脱脂棉。停机后，取出球研盒，小心打开盒盖。将球研盒内的钢球小心倒入漏斗中，再用镊子夹少许脱脂棉分多次将球研盒内的混合物转移到滤纸筒内。用少许无水乙醚多次冲洗钢球和球研盒及盒盖，由漏斗进入滤纸筒中，直至钢球和球研盒内无残渣和油迹为止。去掉漏斗，在滤纸筒上面加一层脱脂棉封顶，换上冷凝管,用无水乙醚抽提1 h（粕、饼20 min）。烘干、称重、计算含油量（湿基），计算方法同索氏抽提法。

2 结果与讨论

21 电动球研机研磨法与常规法比较

    电动球研机研磨与常规研磨处理后，索氏抽提效果见表1。

表1 电动球研机法和常规抽提法比较

    由表1可知，采用电动球研机研磨可大大缩短抽提时间，从10 h以上缩短到1 h，甚至更短，且抽提效果与常规研磨法抽提效果基本一致。用该法在多家油厂试验，结果准确，深受检化验人员的欢迎。

22 注意事项

    （1）将油料、溶剂、钢球全部装入球研盒后，为防止在振动中泄漏，必须使用胶带纸封好盒的接口，最好再用胶带纸上下扎两圈。

    （2）经过球研机的研磨，油料已经成为极细粉末，装入滤纸筒后容易结团，增加了溶剂渗透到内部的阻力，影响油脂的提取速率，可用脱脂棉分多次将球研盒内的混合物放入滤纸筒内。这样可以疏松试样，增加溶剂的渗透能力，同时可使溶剂的回流速度加快，缩短抽提时间。

    （3）索氏抽提法中规定，在称取油料的小样后，先进行烘干，再抽提。根据我们的实际测试对比，只要油料水分小于10%，无需烘干，直接抽提对结果影响不大。

    （4）GB/T 14488.1—2008植物油料含油量的测定中规定，植物油料提取溶剂用正己烷或石油醚，而不用无水乙醚，这样更有利于该法的应用。因为无水乙醚沸点低，挥发快，所以在转移球研盒中混合物时，动作要快。不然乙醚挥发后成粉状物容易损失，影响测定结果。而正己烷或石油醚（60~70 ℃）沸点高，不会出现上述现象。但使用正己烷或石油醚时，水浴的加热温度必须在90~95 ℃。

    （5）GB/T 144881—2008中也应用实验磨、离心球形磨等进行油料粉碎，但不加溶剂进行萃取。电动球研机的应用完全弥补了新国标中的不足，使抽提时间大大缩短。

3 结 论

    在索氏抽提法测定含油量时，采用电动球研机进行样品处理，可大大提高工作效率，缩短抽提时间，且抽提效果不受影响。

参考文献：

［1］ GB/T 14488.1—2008，植物油料含油量测定［S］.

［2］ 严映德，周荣宪.油菜籽含油量索氏测定试样处理方法的改进［J］.粮食仓储科技通讯,1992(5):39-40.

［3］ 魏红,钟红舰,汪红.索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进［J］.中国油脂,2004,29(6):52-54.

［4］ 曲宏.索氏抽提法测定脂肪样品包装方式的改进［J］.辽宁食品与发酵,1999(2):53-54.

［5］ 冯慧,洪家敏.索氏抽提法测定大豆粉中脂肪含量方法改进研究［J］.中国食物与营养,2009(8):50-51.